DBS22 003-2013 食品安全地方标准 饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
B194B227D58B42328DE99F96D369FE60 |
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0.27 |
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6 |
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日期： |
2013-10-9 |
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DBS22,吉林省地方标准,DBS22/003—2013,食品安全地方标准,饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定,气相色谱-质谱法,2013 -10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施,吉林省卫生厅 发布,DBS22/003—2013,I,前 言,本标准附录A为资料性附录,本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心,本标准起草人：刘思洁、范明、李青、杨大鹏、姜楠,DBS22/003—2013,1,食品安全地方标准,饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定,气相色谱-质谱法,1 范围,本标准规定了饮料酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法,本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒中氨基甲酸乙酯的测定,本标准的检出限：当试样取2.0g时，本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,饮料酒加氨基甲酸乙酯同位素内标后，经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相,色谱—质谱仪测定，内标法定量,4 试剂和材料,除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水,4.1 无水硫酸钠(Na2SO4)：450℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用,4.2 正己烷(C6H14): 色谱纯,4.3 乙酸乙酯(C4H8O2): 色谱纯,4.4 乙醚(C4H10O): 色谱纯,4.5 甲醇（CH3OH）: 色谱纯,4.6 氨基甲酸乙酯标准品（C3H7O2N，CAS：51-79-6）：纯度>99.0％,4.7 D5-氨基甲酸乙酯(C3H7O2N-d5)（内标）,4.8 5%乙酸乙酯-乙醚溶液（V/V）,4.9 D5-氨基甲酸乙酯溶液：准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL,的标准储备液，使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL,4.10 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL,的标准储备液，使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL,4.11 氨基甲酸乙酯标准使用液：准确吸取0.2μg/mL 氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、,0.6 mL、0.8 mL，各加1.0μg/mL 的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL，用甲醇定容至1.0 mL，得到浓度为,DBS22/003—2013,2,20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，80.0 ng/mL，120.0 ng/mL，160.0 ng/mL 的标准使用液（含100.0 ng/mL D5-,氨基甲酸乙酯）,4.12 CLE-硅藻土固相萃取柱：4000 mg/12 mL,5 仪器与设备,5.1 气相色谱单级四级杆质谱仪,5.2 电子分析天平：感量0.1 mg,5.3 固相萃取仪，配有抽真空装置,5.4 氮吹仪,5.5 漩涡混匀器,6 分析步骤,6.1 试样制备与保存,样品采集后应放阴凉处保存，尽快测定。样品开封后，应放冰箱4℃冷藏，在1 周内尽快分析,6.2 提取,称取2.0 g（准确到0.01g）的酒样，加100 μL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液，混匀,6.3 净化,加样到硅藻土固相萃取柱上，抽真空，让试样慢慢渗入到固相萃取柱中，静置约10 min，用10 mL,5 %乙酸乙酯-乙醚溶液（4.8）洗脱收集于具塞刻度试管中（需要抽真空），洗脱液经过无水硫酸钠脱,水，在30℃下用氮气缓缓吹至近干，用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供气相色谱质谱仪分析,6.4 测定,6.4.1 色谱参考条件,色谱柱：DB-INNOWAX 毛细管色谱柱: 30m×0.25mm（内径）×0.25 μm（膜厚）或相当色谱柱,柱温：初温50℃,保持1min, 以8℃／min 升至180℃。程序运行完成后240℃ postrun 5min,载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1 mL/min,进样口温度： 200℃,进样量：1μL,6.4.2 质谱参考条件,电离方式：EI源, 70eV,离子源温度：230℃,进样方式：无分流进样,氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：44、62、89，定量离子62,D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）44、64、76，定量离子64,DBS22/003—2013,3,6.5 标准曲线的制备,分别取不同氨基甲酸乙酯标准使用液，进样1μL，进行仪器分析，绘制标准曲线,6.6 气相色谱-质谱检测及确证,在上述仪器条件下测定标准溶液及样品溶液。根据氨基甲酸乙酯保留时间及碎片离子进行定性、定,量分析。根据标准曲线计算测定液中氨基甲酸乙酯的含量。各检测目标化合物以保留时间和特征离子与,定量离子所对应的GC/MS 色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与标,准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小于20%；样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液,的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3 的规定，则可判断样品中存在相应的被测物,表3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差,相对离子丰度 ＞50% 20%—50% 10%—20% ＜10%,允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%,6.7 空白试验,除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作,6.8 色谱图和质谱图,色谱图和质谱图参见附录A中图A.1和图A.2,7 结果计算,以标准溶液浓度对定量离子峰面积绘……
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